中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

SH/T 0253-92

輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測(cè)定法

(電量法) 代替 SY 2506-83 

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定試樣中總硫含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于沸點(diǎn)為40~310℃的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。硫含量測(cè)定范圍為0.5~1000ppm。大于1000ppn硫含量試樣，可經(jīng)稀釋后測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于鹵索含量大于10倍硫含量，總氨含量大于10%，重金屬含量超過500ppm的試樣。

2方

試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣(氮?dú)?混合進(jìn)入燃燒段，在此與氧氣混合，試樣裂解氧化,硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨載氣一并進(jìn)入滴定池，與電解液中的三碘離子發(fā)生如下反應(yīng)

1j+S0:+ H0-=SO+ 3I~+ 2H

滴定池中三離子濃度降低，指示-參比電極對(duì)指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，然后將此信號(hào)輸人微庫侖儀放大器、經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽極處發(fā)生如下反應(yīng):

3I+L+2e

被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對(duì)時(shí)間的積分，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。

3儀器與材料

3.1儀器

3.1.1微庫侖儀:能測(cè)量指示-參比電極對(duì)之間的電位差，具有抵消這個(gè)電位差的偏置電壓。有可以調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差，輸出放大電壓信號(hào)加到電解電極對(duì)，電壓信號(hào)正比于電解電流，并具有可變的量程衰減。

3.1.2記錄器:靈敏度為1mV或另配備庫積分儀。

3.1.3裂解爐;具有一至三個(gè)爐溫控制段。

3.1.4裂解管;由石英制作，形狀及尺寸見圖1。或可用其他型式裂解管代替。但能保證試樣*燃燒，以得到所需的檢出下限。

3.1.5 滴定池:形狀及尺寸見圖2或可其他型式滴定池代滴定池要有兩對(duì)電極，一對(duì)指示-參比電極對(duì)，用以指示三離子濃度變化。另一對(duì)為電解電極對(duì)，用以保持三硤離子濃度，四個(gè)電極都用鉑箔或鉑絲制成。滴定池具有一個(gè)導(dǎo)管與裂解管聯(lián)接。

3.16電磁攪拌器:速度可調(diào)保證定池中拌棒平穩(wěn)攪拌。

3.1.7注射進(jìn)樣器:手動(dòng)進(jìn)樣或注射器自動(dòng)進(jìn)樣器均可。

中國石油化工總公司1992-05-20批準(zhǔn) 1992-05-20實(shí)施 

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